XRD

SERVICE MEASUREMENT

Sample collection

• in room NC 2/91, contact person: Bert Mallick, room NC 2/73
• fill in the measurement order form
• Please indicate the structure of the possible product as well as the solvents and starting materials used on the measurement order.

Air-stable samples can be handed in directly and will be measured at the next possible date.

Air-sensitive samples:

• please arrange an appointment
• we will provide you with a slide containing perfluorinated polyether, which you can insert into the glovebox and embed the crystals in it
• most substances are air-stable in this ether for at least 10 minutes and are thus protected for the time of crystal preparation
• we try to select the best possible crystal to obtain publishable data. However, we cannot give a guarantee

After the measurement

    after the measurement you will receive a complete cif-file including IUCR-checkcif
    if desired, we load the data into the CCDC, you will then also receive a CCDC deposit number. Please note that you still send us the bibliographic data after the publication of the structure, so that we can complete the deposited cif-file accordingly. After one year, the data without bibliographic information will be filed as 'private communication'.

SELF-MEASUREMENT

The instruments may only be used by persons who have the following requirements:

• sufficient crystallographic knowledge
• personal instruction in the use of the equipment
• participation in a yearly repeated X-ray training.

For the reservation of measuring dates authorized users are activated for the google-calendar,
unused measuring time should be released for other users for reasons of collegiality

Malfunctions of the measuring devices must be reported immediately to the responsible person

Each measurement must be documented in the logbook on the desk

Misconduct leads to failure of the usage permission

The two devices Synergy S and Supernova from Rigaku Oxford Diffraction are available for the measurement

User fees 2024

Selbstmessung 

• Department of

       Chemistry and Biochemistry : 2,95 €/h

• RUB intern

       other departments : 24,48 €/h

• External users : -

Servicemessung 

• Department of

       Chemistry and Biochemistry : zzgl. 81,55 € per crystal 

• RUB intern

       other departments : zzgl. 81,55 € per crystal 

• External users : 220,66 € per crystal | 262,58 € incl. 19% VAT

Depending on the measuring time and measuring temperature, the costs for liquid nitrogen for sample cooling are charged according to consumption. 2,44 € is charged per hour at 100 K.

NUTZUNGSORDNUNG (in german only)

Einkristallröntgenstrukturanalyse
Lehrstuhl für Anorganische Chemie II
Fakultät für Chemie und Biochemie
Ruhr-Universität Bochum

§ 1 PRÄAMBEL

Diese Benutzungsordnung ist für alle Nutzer/innen der Einkristallröntgenstruktur­analyse verbindlich und regelt die Nutzung des Gerätes und der Servicemessungen.

§ 2 AUFGABE

Die Aufgabe der Einkristallröntgenstrukturanalyseabteilung der Fakultät für Chemie und Biochemie, Ruhr-Universität Bochum ist es,
a. Service-Messungen für interne und externe Nutzer/innen durchzuführen,
b. für die Pflege und den Betrieb des Analysegerätes zu sorgen,
c. die Sicherung der gemessenen Daten durchzuführen.

§ 3 PERSONAL UND ANSPRECHPARTNER/INNEN

1.     Die Mitarbeiter/innen der Einkristallröntgenstrukturanalyseabteilung stehen für die Beratung der Nutzer/innen zur Verfügung und führen bei Bedarf die Messungen durch. Sie sind für die Wartung sowie Reparatur der Geräte verantwortlich.
2.     Die Leiterin der Einkristallröntgenstrukturanalyseabteilung (Lehrstuhl für Anorganische Chemie II) und die zuständigen Ansprechpartner/innen sind in der Anlage genannt.

Angaben zu § 3 Personal
Leitung: Prof. Dr. Viktoria Däschlein-Geßner und Dr. Bert Mallick
Servicepersonal: Manuela Winter
Aktuelle Kontaktdaten sind der Homepage zu entnehmen:
https://www.gessnerlab.ruhr-uni-bochum.de/

§ 4 AUSSTATTUNG UND LEISTUNGEN

1. Geräte und Ausstattung:
Oxford Rigaku SuperNova
flüssigstickstoffbetriebene Kühlung Oxford Cryojet
CCD-Detektor Atlas
Röntgenquelle: Cu-microfocus tube, 40 W
Standort NC 2/91
Oxford Rigaku Synergy S
flüssigstickstoff betriebene Kühlung Oxford Cryojet
Single photon detector HyPix 600 HE
Röntgenquelle: Cu+Mo dualsource-microfocus tube, 50 W
Standort NC 2/91

2. Die Geräte bleiben im Besitz des Lehrstuhls für Anorganische Chemie II. Die Geräteausstattung kann bei Bedarf erweitert werden.
3. Die Servicemessungen werden für alle interne und externe Interessenten angeboten, wobei die Nutzungsbedingungen einzuhalten sind. Die selbstständige Durchführung von Messungen ist nur nach Einweisung durch Mitarbeiter der Einkristallröntgen­struktur­analyseabteilung gestattet. Hierfür wird je nach Bedarf alle 1-2 Jahre eine Schulung und Einweisung durch Dr. Mallick durchgeführt.

§ 5 NUTZUNGSBEDINGUNGEN

Regeln bei Service-Messungen
1. Service-Messungen werden ausschließlich von Dr. Bert Mallick  (Lehrstuhl für Anorganische Chemie II) durchgeführt. Bei Wunsch zur Messung einer Einkristallstrukturanalyse sind diese Mitarbeiter direkt zu kontaktieren.

Regeln bei selbstständiger Messung:
1. Zugang zu den Geräten: das Betreten der Messräume ist nur Personen mit einer jährlich zu wiederholenden Unterweisung nach RöV gestattet. Für eigenständige Messungen ist eine Schulung und Einweisung zwingend erforderlich. In der entsprechenden Schulung werden vermittelt:
•    Grundlagen der Einkristallstrukturanalyse sowie auch Lösungsstrategien für "Problemfälle"
•    Kriterien für publikationsfähige Daten
•    Bedienung der Mess- und Auswertesoftware
•    Kristallpräparation
•    Bedienung der Röntgengeräte und der Kühlsysteme
Derart geschulte Personen erhalten einen Eintrag in der Nutzerliste. Personen, welche nicht in der Nutzerliste aufgeführt sind, dürfen die Geräte nicht eigenständig bedienen, haben aber die Möglichkeit, die Messung im Servicebetrieb durchführen zu lassen
Bei Problemen verpflichten sich die Nutzer, diese unverzüglich dem Leiter der Röntgenabteilung oder einem Vertreter zu melden.
2. Messzeiten: Die Nutzung der Geräte ist in einem google-Kalender einzutragen und kann im Voraus reserviert werden. Nicht genutzte Reservierungen sind aus dem Kalender zu löschen, so dass andere Nutzer die Möglichkeit haben, Zeitfenster zu reservieren. Fairness und Kollegialität untereinander wird bei der Buchung der Termine vorausgesetzt. Bei besonders dringenden Messungen ist nach Möglichkeit selbständig mit den anderen Nutzern ein Termintausch zu vereinbaren. Alle Messungen sind im ausliegenden Logbuch zu dokumentieren.
3. Datenschutz: Sämtliche Primär-Messdaten werden auf den zugehörigen Rechnern gespeichert und in regelmäßigen Abständen archiviert. Dies ist jedoch keine Garantie für die Datenspeicherung, wichtige Daten sind deshalb selbständig auf eigene Datenträger zu übertragen.
Das Löschen von Daten auf den Messrechnern ist nicht gestattet
Die Nutzer des Röntgenlabors verpflichten sich zum Datenschutz:
Daten anderer Nutzer dürfen nicht kopiert, ausgewertet oder veröffentlicht werden
Die Benutzung von USB-Sticks an den Messrechnern ist nicht gestattet. Alle Messrechner sind im Netzwerk mit Auswerterechnern verbunden, von diesen können die Daten über das Netzwerk, per Teamviewer oder per email versendet werden. Entsprechende Software ist eingerichtet.
Auf den Mess- und Auswerterechnern darf keine Software selbständig aufgespielt werden
Änderungen an den Konfigurationeinstellungen sind nicht gestattet.

4. Fehlverhalten: Im Falle von Verstößen gegen die Nutzerordnung können Nutzer vom Zugang zu den Geräten ausgeschlossen werden. Schäden, die durch fahrlässiges Verhalten verursacht wurden, sind vom Verursacher zu tragen.

§ 6 NUTZUNGSKOSTEN

1. Die Nutzungskosten sind im Anhang aufgeführt.
2. Bei den Nutzungskosten wird zwischen drei Kategorien unterschieden:
a)     interne Nutzer = Angehörige der Fakultät für Chemie und Biochemie der RUB
b)    externe Nutzer = Angehörige anderer Fakultäten der RUB
c)     auswärtige Nutzer = Nicht-Angehörige der RUB
Für interne Nutzer erfolgt die Abrechnung der Nutzungskosten auf Jahresbasis. Die Abrechnung erfolgt jeweils am Anfang des folgenden Kalenderjahres. Externe und auswärtige Kunden erhalten eine Rechnung zeitnah nach erfolgter Messung.

Bochum, 30.10.2018

Prof. Dr. Viktoria Däschlein-Geßner
(Leitung der Einkristallröntgenstrukturanalyseabteilung)
Lehrstuhl für Anorganische Chemie II
Ruhr-Universität Bochum

the user training is mandatory for independent measurements. The user training is primarily aimed at PhD students with a focus on single crystal structure analysis in their dissertation. 
 

The next user training for the examination of single crystal data and the usage of the X-ray devices will take place xxxxxx.

Interested persons please contact me by bert.mallick[at]rub.de

• Diamond 3 (620.0 MB)
  -----Accessible only in the internal network-----
  Crystal and Molecular Structure Visualization
  Diamond is our outstanding molecular and crystal structure visualization software. It integrates a multitude of functions, which overcome the work with crystal structure data - in research and education as well as for publications and presentations.
• Diamond4 (706.5 MB)
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• Match! 2 (360.9 MB)
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  Match! is an easy-to-use software for phase analysis using powder diffraction data. It compares the diffraction pattern of your sample to a database containing reference patterns in order to identify the phases which are present. Additional knowledge about the sample like known phases, elements or density can be applied easily.
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  Structure Solution from Powder Diffraction
  Endeavour is a powerful software for crystal structure solution, both from powder as well as single crystal diffraction data. Based on more than ten years of experience, the software is capable of solving many small to medium sized structures more or less on its own. The innovative concept combined with the elaborate user interface makes the solution of crystal structures an almost routine process, especially for inorganic but also for many organic compounds.
  Even unexperienced users can prepare and perform the structure solution calculation in a few steps: Simply follow the integrated "wizard" to enter the required data (unit cell parameters, chemical composition, diffraction data), and let Endeavour do the rest. The structure solution is performed using a special variant of the "direct-space" approach, namely a combined global optimization of the difference between calculated and observed diffraction data and of the potential energy of the system. Due to the additional usage of the potential energy, the method is much less sensitive to low-quality diffraction data than e.g. direct methods.
• International Tables For Crystallography A (13.1 MB)
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  -----134.147.45.0/25-----------------------------
• Crysalispro171.40 64.67a (102.7 MB)
  User inspired software for single crystal X-ray diffractometers
  Single Crystal X-ray diffraction data collection and processing software
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• ShelXle
  ShelXle is a graphical user interface for SHELXL. It combines an editor with syntax highlighting for the SHELXL-associated .ins and .res files with an interactive graphical display for visualization of a three-dimensional structure including the electron density (Fo) and difference density (Fo-Fc) maps. Special features of ShelXle include intuitive atom (re-)naming, a strongly coupled editor, structure visualization in various mono and stereo modes, and a novel way of displaying disorder extending over special positions.